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環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的微波消解法
本文根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 832-2017土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法》適用于土壤和沉積物中砷,鋇,鈹,鉍,鎘,鈷,鉻,銅,汞,錳,鎳,鉛,銻,硒,钅它,釩,鋅等17種金屬元素的消解。
土壤中钅它,鈹,鋇,錳,銅,鉛,鋅,鉻,鎘,鎳,鈷,釩12種金屬元素的測定 丨 微波消解法
隨著我國經(jīng)濟(jì)和社會的發(fā)展,我國土壤污染日益嚴(yán)重,由于土壤成分的復(fù)雜性,土壤重金屬元素分析需要進(jìn)行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗(yàn)周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術(shù)逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。
【標(biāo)準(zhǔn)】
本文根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 832-2017土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法》適用于土壤和沉積物中砷,鋇,鈹,鉍,鎘,鈷,鉻,銅,汞,錳,鎳,鉛,銻,硒,钅它,釩,鋅等17種金屬元素的消解。
【試劑】
硝酸(HNOз),鹽酸(HCI),氫氟酸(HF),高氯酸(HCIO4)
【實(shí)驗(yàn)方法】
稱取風(fēng)干,過篩樣品0.3g(精確至0.0001g)置于消解罐中,用少量實(shí)驗(yàn)用水潤濕。加入6ml硝酸,3ml鹽酸,2ml氫氟酸使樣品和消解液充分混勻然后加蓋擰緊,(若有劇烈化學(xué)反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束過后再加蓋擰緊),將消解罐裝入消解罐支架后放置在微波消解儀中、按照以下程序設(shè)定進(jìn)行消解液體成。
程序設(shè)定:
消解溫度 | 升溫時間 | 保持時間 | 功率 |
120 | 5 | 3 | 1600 |
160 | 7 | 3 | 1600 |
190 | 7 | 25 | 1600 |
消解完成,待罐內(nèi)溫度降至室溫后再通風(fēng)櫥中取出消解罐,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。將消解罐置于趕酸器中進(jìn)行趕酸,待液體成粘稠狀時,取下稍冷,然后轉(zhuǎn)入容量瓶中,多次少量加入硝酸將罐壁附著物沖洗倒入容量瓶中,用硝酸定容至25ml,混勻待測。
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